電霧式檢測(cè)在液相色譜及相關(guān)分離中的應(yīng)用

第1部分  電霧式檢測(cè)基礎(chǔ)知識(shí)
第1章  電霧式檢測(cè)基本原理 002
1.1  摘要 002
1.2  發(fā)展史和技術(shù)簡(jiǎn)介 003
1.3  電霧式檢測(cè)流程 007
1.3.1  霧化 007
1.3.2  氣溶膠調(diào)節(jié) 010
1.3.3  蒸發(fā) 012
1.3.4  氣溶膠荷電 020
1.3.5  氣溶膠荷電小結(jié) 023
1.3.6  CAD流程小結(jié) 024
1.4  CAD響應(yīng)模型 025
1.4.1  初級(jí)液滴尺寸分布 026
1.4.2  撞擊器 026
1.4.3  干燥及殘留顆粒的形成 027
1.4.4  殘留顆粒荷電 027
1.4.5  離子去除 028
1.4.6  信號(hào)電流 030
1.4.7  來自洗脫峰的信號(hào)：峰形 031
1.4.8  峰面積與進(jìn)樣質(zhì)量 032
1.4.9  小結(jié) 032
1.5  性能特點(diǎn) 033
1.5.1  響應(yīng)曲線：形狀和動(dòng)態(tài)范圍 033
1.5.2  峰形 040
1.5.3  質(zhì)量對(duì)濃度的敏感性 040
1.5.4  靈敏度限度 043
1.5.5  響應(yīng)一致性 044
1.5.6  CAD與MS氣態(tài)離子的形成 047
參考文獻(xiàn) 050
第2章  電霧式檢測(cè)方法綜述 055
2.1  引言 055
2.2  CAD的歷史和背景 062
2.3  應(yīng)用領(lǐng)域 066
2.3.1  糖類化合物 066
2.3.2  脂類 071
2.3.3  天然產(chǎn)物 071
2.3.4  化學(xué)制藥和生物制藥分析 081
2.3.5  其他應(yīng)用 081
2.4  結(jié)論 119
參考文獻(xiàn) 119
第3章  CAD的實(shí)際應(yīng)用 136
3.1  摘要 136
3.2  引言 137
3.2.1  第一代和第二代儀器設(shè)計(jì) 138
3.2.2  液體流量范圍 138
3.2.3  過量液體的清除 139
3.2.4  溫度控制 139
3.2.5  氣溶膠的產(chǎn)生和傳輸 140
3.3  影響CAD性能的因素 140
3.3.1  分析物特性 140
3.3.2  洗脫液特性和組成 142
3.4  系統(tǒng)配置 147
3.4.1  微流液相色譜 148
3.4.2  柱后加入 148
3.4.3  多檢測(cè)器配置 149
3.5  方法轉(zhuǎn)移 150
3.6  校準(zhǔn)和靈敏度 152
3.6.1  冪函數(shù) 154
3.6.2  校準(zhǔn)和靈敏度總結(jié) 155
參考文獻(xiàn) 156
第4章  液相色譜氣溶膠檢測(cè)器 158
4.1  摘要 158
4.2  引言 159
4.3  通用檢測(cè)方法 160
4.4  影響電霧式檢測(cè)響應(yīng)的因素 163
4.5  梯度補(bǔ)償 168
4.6  響應(yīng)模型 169
4.7  綠色化學(xué) 170
4.8  溫度梯度分離 172
4.9  超臨界CO2分離 173
4.10  毛細(xì)管分離 173
4.11  全組分分析和多維分離 174
4.12  結(jié)論 177
參考文獻(xiàn) 178
第2部分  特定類別分析物的電霧式檢測(cè)
第5章  Corona CAD在脂類分析中的應(yīng)用 182
5.1  引言 182
5.2  脂類的色譜分離原理 185
5.2.1  反相液相色譜中的保留機(jī)理 185
5.2.2  優(yōu)化選擇性 189
5.2.3  關(guān)于使用pH調(diào)節(jié)劑進(jìn)行選擇性優(yōu)化的說明 192
5.3  應(yīng)用：脂類分離的策略 192
5.3.1  脂類的分離 192
5.3.2  脂類亞類的分離 197
5.3.3  分離特定類別的脂類同源物 198
5.3.4  反相色譜法中的脂類分離 202
5.3.5  反相超/亞臨界流體色譜中的脂類分離 205
5.3.6  多模式色譜系統(tǒng) 206
5.3.7  分子種類的鑒定 207
5.4  文獻(xiàn)綜述：Corona CAD在脂類分析中的早期應(yīng)用 211
5.4.1  生物科學(xué) 211
5.4.2  食品化學(xué) 212
5.4.3  藥學(xué) 214
5.5  校準(zhǔn)方法 217
5.5.1  脂類定量分析的校準(zhǔn)方法 217
5.5.2  經(jīng)典校準(zhǔn)方法（外標(biāo)法、歸一化法） 218
5.5.3  無標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn) 221
參考文獻(xiàn) 224
第6章  無機(jī)和有機(jī)離子分析 236
6.1  引言 236
6.2  技術(shù)考慮 238
6.2.1  儀器平臺(tái) 238
6.2.2  分離柱 238
6.2.3  流動(dòng)相 241
6.2.4  CAD參數(shù)設(shè)置 243
6.2.5  靈敏度 243
6.2.6  校準(zhǔn)曲線、動(dòng)態(tài)范圍、準(zhǔn)確度和精密度 243
6.3  應(yīng)用 245
6.3.1  藥用對(duì)離子和鹽類 245
6.3.2  雙膦酸鹽 248
6.3.3  磷酸化糖 249
6.3.4  離子液體 249
6.3.5  殺蟲劑 249
6.3.6  其他應(yīng)用 250
6.4  小結(jié) 250
參考文獻(xiàn) 251
第7章  液相色譜-電霧式檢測(cè)分析糖類化合物 254
7.1  摘要 254
7.2  液相色譜法分析糖類化合物 255
7.3  電霧式檢測(cè)器 257
7.4  為什么選擇使用LC-CAD進(jìn)行糖類化合物分析？ 257
7.5  CAD在糖類化合物分析中的早期應(yīng)用 258
7.6  CAD在糖類化合物分析中的其他應(yīng)用 259
參考文獻(xiàn) 263
第8章  聚合物和表面活性劑分析 266
8.1  摘要 266
8.2  引言 267
8.3  聚合物分析 267
8.4  聚乙二醇 268
8.4.1  PEG試劑 268
8.4.2  低分子量PEG 271
8.4.3  PEG修飾的分子 273
8.5  表面活性劑 274
參考文獻(xiàn) 276
第9章  電霧式檢測(cè)在傳統(tǒng)草藥分析中的應(yīng)用 278
9.1  摘要 278
9.2  引言 279
9.3  影響CAD靈敏度的因素 280
9.3.1  流動(dòng)相組成 280
9.3.2  氮?dú)饧兌葘?duì)CAD靈敏度的影響 281
9.3.3  流動(dòng)相調(diào)節(jié)劑的影響 281
9.3.4  流速對(duì)CAD靈敏度的影響比較 281
9.4  CAD在傳統(tǒng)草藥質(zhì)量分析中的應(yīng)用 281
9.4.1  HPLC-CAD測(cè)定三七中皂苷的含量 282
9.4.2  LC-CAD測(cè)定人參皂苷的含量 285
9.4.3  CAD的其他應(yīng)用 287
9.5  結(jié)論 288
參考文獻(xiàn) 288
第3部分  電霧式檢測(cè)的工業(yè)應(yīng)用
第10章  電霧式檢測(cè)在藥物分析中的應(yīng)用 292
10.1  摘要 292
10.2  引言 292
10.3  分析方法的開發(fā) 293
10.4  分析方法驗(yàn)證 295
10.5  分析方法轉(zhuǎn)移 297
10.6  CAD在制劑工藝開發(fā)和離子分析中的應(yīng)用 298
10.7  CAD在糖類分析中的應(yīng)用 303
10.8  CAD在穩(wěn)定性分析中的應(yīng)用 304
10.9  結(jié)論 306
參考文獻(xiàn) 307
第11章  HPLC在托吡酯雜質(zhì)分析中的應(yīng)用 310
11.1  摘要 310
11.2  引言 311
11.3  材料和方法 313
11.3.1  試劑和材料 313
11.3.2  HPLC-ELSD/CAD 313
11.3.3  TLC和HPTLC限度法測(cè)定雜質(zhì)A 314
11.4  結(jié)果和討論 314
11.4.1  方法驗(yàn)證：雜質(zhì)分析 314
11.4.2  方法驗(yàn)證：含量 318
11.4.3  采用TLC和HPTLC限度測(cè)試法測(cè)定雜質(zhì)A 319
11.5  結(jié)論 320
參考文獻(xiàn) 320
第12章  CAD分析氨基糖苷類抗生素 322
12.1  引言 322
12.2  用于慶大霉素的RP-HPLC-CAD方法的開發(fā)和驗(yàn)證 323
12.2.1  方法開發(fā) 323
12.2.2  方法驗(yàn)證 329
12.2.3  討論 334
12.3  在硫酸奈替米星中的應(yīng)用策略 335
12.3.1  方法開發(fā) 335
12.3.2  方法驗(yàn)證 339
12.3.3  討論 342
12.4  結(jié)論 343
參考文獻(xiàn) 343
第13章  LC-CAD法測(cè)定藥物制劑中季銨鹽類肌肉松弛劑及其雜質(zhì) 347
13.1  摘要 347
13.2  引言 348
13.3  實(shí)驗(yàn) 350
13.3.1  設(shè)備和條件 350
13.3.2  研究材料 351
13.3.3  標(biāo)準(zhǔn)溶液 352
13.4  結(jié)果與討論 352
13.4.1  色譜條件的選擇 352
13.4.2  分析物的鑒定 356
13.4.3  方法驗(yàn)證 358
13.4.4  藥物制劑中活性物質(zhì)和雜質(zhì)的測(cè)定 361
13.4.5  穩(wěn)定性 362
13.5  結(jié)論 363
參考文獻(xiàn) 363
第14章  電霧式檢測(cè)在油田化學(xué)聚合物阻垢劑中的應(yīng)用 366
14.1  摘要 366
14.2  油田阻垢劑的背景 367
14.2.1  一般背景 367
14.2.2  擠注程序 368
14.2.3  聚合物抑制劑 370
14.3  經(jīng)典分析方法 371
14.4  聚合物阻垢劑的電霧式檢測(cè) 374
14.4.1  CAD的理論應(yīng)用 374
14.4.2  CAD的實(shí)際應(yīng)用 375
14.4.3  典型的方法驗(yàn)證 376
14.4.4  方法的局限性 381
14.5  結(jié)論和下一步工作 382
參考文獻(xiàn) 382
第15章  電霧式檢測(cè)在工業(yè)級(jí)聚合物表征中的應(yīng)用 384
15.1  引言 384
15.2  聚合物分析的液相色譜法 385
15.3  溶劑 387
15.4  聚合物分子的定量檢測(cè) 388
15.4.1  紫外檢測(cè) 388
15.4.2  示差折光檢測(cè) 389
15.4.3  蒸發(fā)檢測(cè) 389
15.4.4  電霧式檢測(cè) 389
15.4.5  摩爾質(zhì)量相關(guān)的檢測(cè) 390
15.4.6  質(zhì)譜法 390
15.5  尺寸排阻色譜法和電霧式檢測(cè) 391
15.6  聚合物梯度洗脫色譜和CAD 396
15.7  液相色譜結(jié)合UV、CAD和MS檢測(cè) 399
15.7.1  DSM涂覆樹脂的LC-ESI-TOF MS分析系統(tǒng) 400
15.8  LC-MS-CAD典型工業(yè)應(yīng)用示例 401
15.8.1  原材料分析 401
15.8.2  中間體 403
15.8.3  最終產(chǎn)品 403
15.9  結(jié)語 405
參考文獻(xiàn) 405