金屬材料化學分析

序
前言
第一章 化學分析基礎知識1
第一節(jié) 概述1
一、分析化學的任務和作用1
二、分析化學方法的分類1
第二節(jié) 試樣的稱量3
一、天平3
二、試樣的稱量方法6
三、影響試樣稱量的主要因素6
第三節(jié) 主要試驗器皿及其他物品的性質(zhì)、用途和使用要求7
一、玻璃器皿7
二、石英玻璃器皿14
三、瓷器皿14
四、鉑器皿14
五、其他器皿15
六、其他物品15
第四節(jié) 標準物質(zhì)15
一、標準物質(zhì)的定義16
二、標準物質(zhì)的分級16
三、標準物質(zhì)的分類16
四、標準物質(zhì)的主要用途18
五、我國的標準物質(zhì)管理19
第五節(jié) 化學試劑20
一、化學試劑的分類20
二、常見的化學試劑20
三、化學試劑的標識20
四、化學試劑的保管20
五、化學試劑的使用注意事項21
第六節(jié) 分析實驗室用水21
一、分析實驗室用水規(guī)格21
二、分析實驗室用水的制備方法及儲存22
三、分析實驗室用水的試驗方法22
第七節(jié) 試樣的分解24
一、試樣分解的概念24
二、分解試樣的一般要求24
三、分解試樣的方法25
第八節(jié) 實驗室安全知識和三廢處理30
一、化學實驗室安全守則30
二、實驗室一般安全知識31
三、實驗室三廢處理33
四、采用標準34
思考題34
第二章 化學分析常用方法35
第一節(jié) 溶液配制及濃度計算35
一、溶液的基本知識35
二、分析化學中常用的法定計量單位36
三、分析化學的計算基礎38
四、溶液濃度表示方法39
五、一般溶液的配制和計算41
六、標準溶液的配制和計算43
第二節(jié) 酸堿滴定法49
一、酸堿質(zhì)子理論49
二、酸堿離解平衡49
三、水的電離平衡與pH的意義50
四、酸堿指示劑51
五、滴定過程中溶液pH值的變化情況及指示劑的選擇54
六、酸堿標準溶液的配制與標定57
第三節(jié) 絡合滴定法59
一、概述59
二、EDTA及其分析應用方面的特性59
三、絡合平衡60
四、EDTA的酸效應曲線63
五、金屬指示劑63
六、混合離子的分別滴定64
七、絡合滴定的方式和應用65
八、EDTA標準溶液的配制和標定67
第四節(jié) 氧化還原滴定法67
一、概述67
二、電極電位67
三、氧化還原滴定69
四、幾種常用的氧化還原滴定方法72
第五節(jié) 重量分析法76
一、概述76
二、重量分析法的特點77
三、重量分析法對沉淀的要求77
四、影響沉淀溶解度的因素78
五、影響沉淀純度的因素79
六、沉淀的條件和稱量式的獲得81
七、重量分析結果計算83
第六節(jié) 沉淀滴定法84
一、概述84
二、銀量法滴定終點的確定85
第七節(jié) 電位分析法87
一、概述87
二、參比電極和指示電極88
三、電位滴定法88
第八節(jié) 非水滴定法89
一、非水溶劑的種類和性質(zhì)89
二、物質(zhì)的酸堿性與溶劑的關系89
三、非水滴定的應用89
思考題90
第三章 金屬材料中常見元素的化學分析方法92
第一節(jié) 硅含量的測定92
一、直接揮硅重量法92
二、二氧化硅沉淀重量法92
三、氟硅酸鉀滴定法96
四、硅鉬藍光度法98
第二節(jié) 錳含量的測定102
一、硝酸銨氧化滴定法103
二、亞砷酸鈉-亞硝酸鈉滴定法106
三、高碘酸鉀（鈉）氧化光度法108
四、過硫酸銨氧化光度法110
第三節(jié) 磷含量的測定111
一、二安替比林甲烷磷鉬酸重量法111
二、其他重量法113
三、磷鉬酸銨滴定法114
四、磷鉬雜多藍分光光度法115
五、三元雜多藍分光光度法117
六、磷釩鉬黃光度法119
七、萃取鉬藍光度法119
第四節(jié) 鉻含量的測定119
一、過硫酸銨氧化滴定法120
二、高氯酸氧化法122
三、二苯碳酰二肼光度法123
第五節(jié) 釩含量的測定124
一、硫酸亞鐵銨滴定法125
二、鉭試劑-三氯甲烷萃取光度法126
三、其他光度法128
第六節(jié) 鎳含量的測定129
一、丁二酮肟重量法129
二、丁二酮肟分離-乙二胺四乙酸二鈉滴定法130
三、丁二酮肟光度法130
四、萃取分離-丁二酮肟光度法131
第七節(jié) 銅含量的測定132
一、電解重量法132
二、碘量法132
三、EDTA滴定法134
四、雙環(huán)己酮草酰二腙（BCO）光度法134
五、銅試劑（又名二乙氨基二硫代甲酸鈉，簡稱DDTC）光度法136
六、新亞銅靈光度法136
第八節(jié) 鉬含量的測定137
一、α-安息香肟重量法137
二、8-羥基喹啉重量法137
三、鉬酸鉛重量法138
四、硫氰酸鹽直接光度法138
五、硫氰酸鹽萃取光度法140
第九節(jié) 鈦含量的測定140
一、銅鐵試劑沉淀重量法140
二、硫酸鐵銨滴定法140
三、二安替比林甲烷光度法141
四、變色酸光度法143
五、過氧化氫光度法143
第十節(jié) 鋁含量的測定143
一、8-羥基喹啉重量法143
二、EDTA滴定法143
三、鉻天青S光度法145
第十一節(jié) 鎢含量的測定148
一、辛可寧重量法148
二、硫氰酸鹽直接光度法148
三、硫氰酸鹽-氯化四苯胂-三氯甲烷萃取光度法150
第十二節(jié) 鐵含量的測定150
一、重鉻酸鉀滴定法150
二、EDTA滴定法152
三、鄰菲啰啉光度法152
四、磺基水楊酸光度法154
五、EDTA-H2O2光度法155
第十三節(jié) 鈷含量的測定155
一、電位滴定法155
二、亞硝基R鹽光度法155
三、5-Cl-PADAB光度法156
第十四節(jié) 硼含量的測定156
一、中和滴定法157
二、姜黃素光度法157
三、次甲基藍-二氯乙烷萃取光度法157
第十五節(jié) 鈮含量的測定159
一、重量法159
二、氯磺酚S光度法160
第十六節(jié) 鎂含量的測定161
一、EDTA或CDTA滴定法161
二、偶氮氯膦Ⅰ光度法161
三、二甲苯胺藍Ⅱ光度法162
第十七節(jié) 稀土總含量的測定162
一、草酸鹽重量法162
二、EDTA滴定法162
三、萃取分離-偶氮氯膦mA光度法163
四、三溴偶氮胂光度法163
思考題164
第四章 金屬材料的氣體分析166
第一節(jié) 碳的分離與測定166
一、碳的分離167
二、碳含量的測定167
三、應用示例179
第二節(jié) 硫的分離與測定181
一、硫的分離181
二、硫含量的測定181
第三節(jié) 氧含量的測定187
一、恒電流庫侖法188
二、紅外線吸收法189
第四節(jié) 氮含量的測定190
一、氮的分離191
二、氮含量的測定191
三、應用示例199
第五節(jié) 氫含量的測定200
一、脈沖加熱惰氣熔融氣相色譜分離熱導法200
二、紅外線吸收法201
三、應用示例202
思考題203
第五章 近紫外-可見分光光度法205
第一節(jié) 分光光度法的基本原理205
一、物質(zhì)對光的選擇性吸收205
二、光吸收的基本定律——朗伯-比爾定律207
三、吸光系數(shù)、摩爾吸光系數(shù)208
四、光吸收定律的適用范圍208
第二節(jié) 分光光度計的基本構造209
一、分光光度計的基本構造209
二、分光光度計的類型211
三、主要技術參數(shù)及檢定方法（參照標準JJG 178—2007）212
四、常用的分光光度計213
第三節(jié) 分光光度法的應用215
一、一般定量方法215
二、示差分光光度法216
三、雙波長分光光度法218
四、顯色反應及條件的選擇220
五、吸光度測量條件的選擇222
六、測量誤差223
七、共存離子的干擾及消除方法224
八、應用示例225
第四節(jié) 分光光度計的日常維護227
一、分光光度計的日常維護228
二、典型故障及其排除方法228
思考題229
第六章 原子吸收分光光度法230
第一節(jié) 原子吸收分光光度法的基本原理230
一、共振線和吸收線230
二、原子吸收光度法的定量基礎231
第二節(jié) 原子吸收分光光度計的結構231
一、光源232
二、原子化系統(tǒng)233
三、分光系統(tǒng)235
四、檢測系統(tǒng)235
第三節(jié) 原子吸收分光光度法的應用236
一、試樣溶液的制備236
二、測定條件的選擇237
三、定量分析的基本方法240
四、原子吸收光度法中的干擾及其抑制241
五、靈敏度、檢出限、回收率244
六、應用示例247
第四節(jié) 原子吸收分光光度計的保養(yǎng)和維護250
一、火焰原子吸收分光光度計的使用250
二、石墨爐原子吸收分光光度計的使用251
三、氣源的使用251
四、維護251
五、緊急情況的處置252
思考題252
第七章 原子發(fā)射光譜分析法253
第一節(jié) 原子發(fā)射光譜分析的基本原理253
一、原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生254
二、能級與能級圖254
三、譜線的自吸與自蝕255
第二節(jié) 原子發(fā)射光譜分析儀器的結構255
一、激發(fā)光源255
二、分光系統(tǒng)258
三、檢測系統(tǒng)259
第三節(jié) 原子發(fā)射光譜儀的類型及分析方法260
一、發(fā)射光譜儀的類型260
二、分析方法262
第四節(jié) 原子發(fā)射光譜分析的應用266
一、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）266
二、光電直讀光譜儀274
第五節(jié) 光譜儀的性能指標檢查及日常維護276
一、性能指標的內(nèi)容276
二、（火花/電弧）直讀光譜儀的性能指標檢查及日常維護276
三、ICP光譜儀的性能指標檢查、故障排查及日常維護278
思考題279
第八章 X射線熒光光譜分析法281
第一節(jié) X射線熒光光譜分析的基本原理282
一、X射線282
二、X射線光譜282
三、X射線熒光光譜的產(chǎn)生283
四、熒光產(chǎn)額283
五、X射線熒光光譜分析中譜線的命名284
第二節(jié) X射線熒光光譜儀的結構及工作原理284
一、光譜儀的類型284
二、波長色散X射線熒光光譜儀285
三、能量色散X射線熒光光譜儀287
第三節(jié) X射線熒光光譜分析的應用288
一、取樣、制樣及樣品保管288
二、定性分析293
三、定量分析294
四、應用示例297
第四節(jié) X射線熒光光譜儀的日常維護及保養(yǎng)298
一、真空泵油位檢查298
二、P10氣體的更換298
三、高壓漏氣檢測299
四、密閉冷卻水循環(huán)系統(tǒng)檢測299
五、檢查初級水過濾器299
六、X射線光管的老化300
思考題300
參考文獻301