有機(jī)化學(xué)實驗

第1章有機(jī)化學(xué)實驗基本知識1
1.1基本要求1
1.1.1實驗室規(guī)則1
1.1.2安全知識與事故預(yù)防及急救2
1.1.3實驗廢物的處理4
1.1.4實驗預(yù)習(xí)、記錄與實驗報告4
1.1.5有機(jī)化學(xué)常用數(shù)據(jù)庫和期刊文獻(xiàn)5
1.2有機(jī)化學(xué)實驗常用的玻璃儀器及設(shè)備9
1.2.1常用玻璃儀器及使用規(guī)范9
1.2.2常用玻璃儀器的洗滌、干燥與保養(yǎng)10
1.2.3常用的設(shè)備及其使用與維護(hù)11
1.3有機(jī)化學(xué)實驗常用反應(yīng)裝置13
1.3.1回流裝置13
1.3.2蒸餾裝置13
1.3.3攪拌裝置13
1.3.4安裝實驗裝置的注意事項14
1.4化學(xué)試劑的使用常識14
1.4.1化學(xué)試劑的規(guī)格14
1.4.2化學(xué)試劑的稱量與量取15

第2章有機(jī)化學(xué)實驗基本操作與技術(shù)16
2.1加熱和冷卻16
2.1.1常用的加熱方式16
2.1.2冷卻方法17
2.2干燥和干燥劑17
2.2.1液體有機(jī)物的干燥17
2.2.2固體有機(jī)物的干燥19
實驗一無水乙醚的制備20
2.3有機(jī)化合物的物理常數(shù)測定21
2.3.1熔點的測定21
2.3.2沸點的測定24
2.3.3折射率的測定24
2.4重結(jié)晶27
2.4.1基本原理27
2.4.2選擇適宜的溶劑27
2.4.3重結(jié)晶操作29
實驗二乙酰苯胺重結(jié)晶及熔點的測定31
實驗三水楊酸的重結(jié)晶33
實驗四工業(yè)苯甲酸的重結(jié)晶34
2.5色譜法35
2.5.1色譜法基本原理35
2.5.2薄層色譜35
2.5.3紙色譜37
2.5.4柱色譜37
實驗五偶氮苯和蘇丹Ⅲ的分離(薄層色譜)40
實驗六天門冬氨基酸和蛋氨酸的分離(紙色譜)41
實驗七APC藥片成分分析(薄層色譜)42
實驗八堿性湖藍(lán)和熒光黃的分離(柱色譜)44
2.6回流45
2.6.1回流裝置類型及操作45
2.6.2回流操作的注意事項45
2.7萃取45
2.7.1萃取原理46
2.7.2液液萃取操作46
2.7.3固液萃取操作47
2.7.4萃取操作中的注意事項48
2.7.5乳化現(xiàn)象及解決方法48
2.8常壓蒸餾48
2.8.1蒸餾原理48
2.8.2蒸餾操作49
2.8.3蒸餾操作的注意事項49
實驗九萃取和蒸餾51
2.9水蒸氣蒸餾53
2.9.1基本原理53
2.9.2水蒸氣蒸餾操作54
2.10減壓蒸餾56
2.10.1基本原理56
2.10.2基本操作57
2.10.3減壓蒸餾操作中的注意事項59
2.11簡單分餾60
2.11.1基本原理60
2.11.2基本操作61
2.12升華62
2.13有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)表征63
2.13.1紅外光譜63
2.13.2核磁共振譜67

第3章有機(jī)化合物的制備71
3.1基礎(chǔ)合成實驗71
實驗十環(huán)己烯的制備72
實驗十一正溴丁烷的制備74
實驗十二叔丁基氯的制備76
實驗十三正丁基醚的制備78
實驗十四甲基叔丁基醚的制備80
實驗十五乙酸異戊酯的制備82
實驗十六苯甲酸乙酯的制備84
實驗十七鄰苯二甲酸二丁酯的制備86
實驗十八乙酰苯胺的制備88
實驗十九苯甲醇和苯甲酸的制備90
實驗二十呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備92
實驗二十一肉桂酸的制備94
實驗二十二苯乙酮的制備96
實驗二十三對叔丁基苯酚的制備98
實驗二十四乙酰乙酸乙酯的制備100
實驗二十五4苯基2丁酮的制備102
實驗二十六鄰氨基苯甲酸的制備104
實驗二十七三乙基芐基氯化銨的制備106
實驗二十八7,7二氯雙環(huán)［4.1.0］庚烷的制備108
3.2綜合實驗110
實驗二十九2甲基2己醇的制備及表征110
實驗三十乙酰水楊酸的制備及表征112
實驗三十一對硝基苯胺的制備及表征114
實驗三十二8羥基喹啉的制備及表征116
實驗三十三香豆素3羧酸的制備及表征118
實驗三十四肉桂酸乙酯的制備及1H NMR鑒定順反異構(gòu)120
實驗三十五7羥基4甲基香豆素的制備及結(jié)構(gòu)測定122
實驗三十六二苯甲醇的合成及表征123
實驗三十七苯頻哪醇和苯頻哪酮的合成126
實驗三十八對氨基苯磺酰胺的合成128
實驗三十九芐基巴比妥酸的合成132
實驗四十四苯甲烷的合成134

第4章天然產(chǎn)物的提取138
實驗四十一花生米中油脂的提取139
實驗四十二橙皮中橙皮油的提取141
實驗四十三茶葉中咖啡堿的提取143
實驗四十四菠菜色素的提取和分離145
實驗四十五槐花米中蘆丁和槲皮素的分離提取147

第5章設(shè)計性實驗150
5.1設(shè)計性實驗簡介150
5.2設(shè)計性實驗的設(shè)計方法150
5.2.1教師引導(dǎo)150
5.2.2學(xué)生探究151
5.2.3驗證假設(shè)并得出結(jié)果152
5.3總結(jié)及撰寫實驗報告153
5.4基于有機(jī)合成方法學(xué)的實驗設(shè)計154
5.4.1設(shè)計目的154
5.4.2背景知識154
5.4.3設(shè)計要求156
實驗四十六苯甲酸乙酯的合成實驗設(shè)計157
實驗四十七己二酸的綠色合成實驗設(shè)計158
實驗四十八布洛芬的合成實驗設(shè)計159
5.5天然產(chǎn)物的分離提取和結(jié)構(gòu)檢測實驗設(shè)計160
5.5.1設(shè)計目的160
5.5.2背景知識160
5.5.3設(shè)計要求160
實驗四十九從丁香花中提取丁香油的實驗設(shè)計161
實驗五十食用天然色素的提取實驗設(shè)計162
實驗五十一從甘草中提取甘草次酸的實驗設(shè)計163

附錄164
附錄1常用有機(jī)溶劑沸點、密度表164
附錄2一些溶劑與水形成的二元共沸物165
附錄3常用有機(jī)溶劑的純化166
附錄4危險化學(xué)藥品的使用與保存169
附錄5有機(jī)化學(xué)實驗中常用英文縮寫和中英文對照172

參考文獻(xiàn)173