有機化學實驗

第1章有機化學實驗基本常識1
1．1有機化學實驗室規(guī)則1
1．2事故的預(yù)防和處理2
1．2．1火災(zāi)2
1．2．2爆炸3
1．2．3中毒4
1．2．4灼傷4
1．2．5割傷5
1．2．6用電安全5
1．2．7實驗室急救藥箱5
1．2．8危險化學品標識5
1．3實驗室廢棄物的處理6
1．4有機化學實驗常用玻璃儀器和裝置7
1．4．1常用玻璃儀器7
1．4．2有機化學實驗常用裝置16
1．5玻璃儀器的洗滌和干燥18
1．5．1玻璃儀器的洗滌18
1．5．2儀器的干燥19
1．6實驗預(yù)習、實驗記錄和實驗報告20
1．6．1預(yù)習20
1．6．2實驗記錄20
1．6．3實驗報告21
1．7有機化學網(wǎng)絡(luò)文獻資料簡介21
1．7．1工具書22
1．7．2參考書24
1．7．3常用期刊雜志25
1．7．4網(wǎng)絡(luò)資源27
第2章有機化學實驗基本操作和實驗技術(shù)29
2．1合成技術(shù)29
2．1．1攪拌29
2．1．2加熱與冷卻30
2．1．3溶劑處理34
實驗1絕對無水乙醇的制備35
實驗2無水乙醚的制備36
2．1．4回流38
實驗3乙酸正丁酯的制備41
2．1．5干燥42
2．1．6無水無氧操作49
2．2分離與提純技術(shù)52
2．2．1重結(jié)晶52
實驗4苯甲酸粗產(chǎn)品的精制55
2．2．2升華56
實驗5樟腦的升華精制57
2．2．3萃取58
實驗6乙醚萃取法精制醋酸60
2．2．4常壓蒸餾61
2．2．5分餾64
實驗7丙酮-水混合物的蒸餾與分餾65
2．2．6減壓蒸餾66
實驗8減壓蒸餾精制N，N-二甲基甲酰胺69
2．2．7水蒸氣蒸餾70
實驗9水蒸氣蒸餾操作練習72
2．2．8紙色譜73
2．2．9薄層色譜75
實驗10反式偶氮苯的光異構(gòu)化及薄層色譜分離77
2．2．10柱色譜78
實驗11胡蘿卜素的柱色譜分離80
2．3產(chǎn)物分析技術(shù)81
2．3．1熔點的測定81
實驗12微量法測熔點87
2．3．2沸點的測定88
實驗13微量法測定沸點89
2．3．3折射率的測定90
實驗14折射率的測定91
2．3．4旋光度的測定92
實驗15旋光度的測定95
2．3．5紅外光譜的測定97
2．3．6核磁共振氫譜的測定100
2．3．7質(zhì)譜的測定102
第3章有機化合物的簡便鑒別105
實驗16烯烴、炔烴、鹵代烴類化合物的鑒別105
實驗17醇、酚、醛和酮的鑒別107
實驗18羧酸、羧酸衍生物和胺的鑒別109
實驗19糖、氨基酸和蛋白質(zhì)的鑒別111
第4章基礎(chǔ)有機合成實驗114
4．1親核取代反應(yīng)114
實驗201-溴丁烷的制備114
實驗21溴乙烷的制備115
實驗22乙醚的制備117
實驗23正丁醚的制備118
實驗24苯乙醚的制備120
4．2親電取代反應(yīng)121
實驗25鄰硝基苯酚和對硝基苯酚的制備121
實驗26對二叔丁基苯的制備122
實驗27苯乙酮的制備123
4．3加成反應(yīng)125
實驗281，2-二溴乙烷的制備125
實驗29乙二醇縮苯甲醛的制備127
4．4消除反應(yīng)128
實驗30環(huán)己烯的制備128
實驗31正丁醛的制備129
4．5氧化反應(yīng)130
實驗32環(huán)己酮的制備130
實驗33己二酸的制備132
4．6還原反應(yīng)133
實驗34苯胺的制備133
4．7Cannizzaro反應(yīng)135
實驗35苯甲醇和苯甲酸的制備135
實驗36呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備137
4．8格氏反應(yīng)139
實驗372-甲基-2-己醇的制備139
實驗38三苯甲醇的制備140
4．9酯化反應(yīng)143
實驗39乙酸異戊酯的制備143
實驗40乙酰水楊酸的制備144
實驗41鄰苯二甲酸二丁酯的制備145
4．10水解反應(yīng)147
實驗42肥皂的制備147
4．11縮合反應(yīng)148
實驗43巴比妥的制備148
實驗44乙酰乙酸乙酯的制備150
實驗45肉桂酸的制備152
實驗46二亞芐基丙酮的制備153
4．12重氮鹽反應(yīng)154
實驗47甲基橙的制備154
實驗48甲基紅的制備156
4．13Diels-Alder反應(yīng)157
實驗49環(huán)戊二烯和馬來酸酐的Diels-Alder反應(yīng)157
4．14聚合反應(yīng)159
實驗50酚醛樹脂的制備159
4．15串聯(lián)反應(yīng)160
實驗518-羥基喹啉的制備160
第5章天然有機化合物的提取163
實驗52從茶葉中提取咖啡因163
實驗53從黃連中提取黃連素164
實驗54銀杏中黃酮類有效成分的提取及分離166
實驗55從槐花米中提取蘆丁167
實驗56紅辣椒中紅色素的提取169
實驗57菠菜中色素的提取及分離170
第6章多步驟有機合成實驗173
實驗58植物生長調(diào)節(jié)劑2，4-二氯苯氧乙酸的制備173
實驗58-1苯氧乙酸的制備174
實驗58-22，4-二氯苯氧乙酸的制備175
實驗59磺胺藥物對氨基苯磺酰胺的制備176
實驗59-1乙酰苯胺的制備177
實驗59-2對乙酰氨基苯磺酰胺的制備178
實驗60染料中間體對硝基苯胺的制備179
實驗60-1乙酰苯胺的制備179
實驗60-2硝基苯胺的制備180
實驗61麻醉劑苯佐卡因的制備181
實驗61-1對甲基乙酰苯胺的制備182
實驗61-2對氨基苯甲酸的制備183
實驗61-3對氨基苯甲酸乙酯的制備184
實驗62昆蟲信息素2-庚酮的制備185
實驗62-1乙酰乙酸乙酯的制備186
實驗62-22-庚酮的制備187
實驗63抗癲癇藥物5，5-二苯基乙內(nèi)酰脲的制備188
實驗63-1輔酶催化法制備安息香189
實驗63-2二苯基乙二酮的制備190
實驗63-3抗癲癇藥物5，5-二苯基乙內(nèi)酰脲的制備191
第7章設(shè)計實驗193
實驗64由對甲基苯胺設(shè)計合成對氯甲苯193
實驗65微波輻射相轉(zhuǎn)移催化法設(shè)計合成查爾酮194
實驗66由二苯甲酮設(shè)計合成2，2，2-三苯基苯乙酮194
實驗67多組分反應(yīng)：Hanztsch反應(yīng)合成尼群地平195
實驗68微波干介質(zhì)合成茉莉醛196
實驗69由鄰苯二甲酸酐設(shè)計合成化學發(fā)光劑魯米諾197
實驗70由水楊醛設(shè)計合成香豆素-3-甲酸197
實驗71室溫離子液體\\[BMIM\\]BF4的微波合成198
實驗72水楊醛乙二胺雙Schiff堿金屬配合物的合成199
實驗73牛乳中酪蛋白和乳糖的分離與鑒定200
附錄201
附錄1化學試劑純度的分級201
附錄2化學危險品的分類及保管201
附錄3常用元素的相對原子質(zhì)量（1997）202
附錄4常用酸堿溶液的密度及百分組成202
附錄5常見的共沸混合物的組成及共沸點202
附錄6常用鑒定試劑的配制和應(yīng)用203
附錄7常用有機溶劑的相對極性及物理常數(shù)205
附錄8常用有機溶劑的純化208
附錄9常見官能團的紅外吸收特征頻率211
附錄10常見溶劑的1H在不同氘代溶劑中的化學位移值215
附錄11常用洗液的配制與適用范圍216
參考文獻218