有機(jī)精細(xì)化學(xué)品合成及應(yīng)用實(shí)驗

第一章 精細(xì)化工實(shí)驗基本知識及實(shí)驗技術(shù)1 第一節(jié) 精細(xì)化工實(shí)驗基本知識1
一、實(shí)驗室消防知識與安全用電1
二、實(shí)驗室環(huán)保知識2
三、事故預(yù)防和處理2 第二節(jié) 精細(xì)化工實(shí)驗課的要求2
一、實(shí)驗室一般注意事項2
二、實(shí)驗要求3 第三節(jié) 精細(xì)化工實(shí)驗技術(shù)3
一、加熱3
二、冷卻4
三、回流4
四、蒸餾與精餾4
五、分水8
六、重結(jié)晶與升華8
七、干燥10
八、過濾與離心技術(shù)14
九、萃取17
十、氣體的導(dǎo)入與計量19
十一、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)及凝固點(diǎn)的測定23 第二章 精細(xì)有機(jī)中間體合成27 實(shí)驗1 2, 6-二氯-4-硝基苯胺的制備27 實(shí)驗2 對氯苯甲醛的制備29 實(shí)驗3 2, 6-二溴-4-硝基苯胺的制備30 實(shí)驗4 對硝基甲苯鄰磺酸的制備32 實(shí)驗5 苯胺-2, 5-雙磺酸的制備33 實(shí)驗6 4-氨基-2-硝基苯甲醚的制備34 實(shí)驗7 對硝基鄰甲苯胺的制備36 實(shí)驗8 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備37 實(shí)驗9 對氨基苯甲醛的制備39 實(shí)驗10 鄰氨基苯硫酚的制備41 實(shí)驗11 對硝基苯甲醛的制備42 實(shí)驗12 2, 3-二氯-1, 4-萘醌的制備44 實(shí)驗13 間氟甲苯的制備45 實(shí)驗14 苯基甲硫醚的制備46 實(shí)驗15 鄰氯苯磺酰氯的制備47 實(shí)驗16 對氯鄰硝基苯胺的制備48 實(shí)驗17 氨基乙酸的制備49 實(shí)驗18 間甲基苯甲醚的制備50 實(shí)驗19 2-甲巰基-4-羥基-5-甲氧基嘧啶的制備51 實(shí)驗20 4-氨基-2, 6-二甲氧基嘧啶的制備52 實(shí)驗21 N- (3-羥基-2-萘甲?；┍桨罚ㄉ覣S）的制備54 實(shí)驗22 對氨甲基苯磺酰胺的制備55 實(shí)驗23 乙酸三氯甲基苯甲酯的制備58 實(shí)驗24 苯丙烯醛的制備59 實(shí)驗25 2-氯蒽醌的制備60 實(shí)驗26 1, 4-二羥基蒽醌的制備61 實(shí)驗27 4-甲基-2-氨基噻唑的制備62 實(shí)驗28 2-氨基-4, 6-二甲基嘧啶的制備64 實(shí)驗29 5-氨基-3, 4-二甲基異唑的制備65 實(shí)驗30 對乙酰氨基苯磺酰氯的制備66 實(shí)驗31 2, 4-二硝基苯酚的制備67 第三章 醫(yī)藥中間體的合成69 實(shí)驗32 扁桃酸的制備69 實(shí)驗33 水楊酸的制備70 實(shí)驗34 糠氯酸的制備71 實(shí)驗35 N-甲基哌嗪鹽酸鹽的制備72 實(shí)驗36 美多心安的制備72 實(shí)驗37 4-氯尼古丁酸的制備74 實(shí)驗38 苯丙酮的制備75 實(shí)驗39 2-氨基-4 (2′-呋喃）噻唑的制備76 實(shí)驗40 依那普利中間體的合成77 實(shí)驗41 4-羥基-1, 5-萘啶-3-羧酸的制備78 實(shí)驗42 乙哌立松鹽酸鹽的制備79 實(shí)驗43 8-羥基喹啉的制備79 實(shí)驗44 氨甲苯酸的制備80 實(shí)驗45 鄰丙氧基芐脒鹽酸鹽的合成81 實(shí)驗46 2-氨基噻唑啉的合成82 實(shí)驗47 乙酸丁酯的制備83 實(shí)驗48 咪唑的制備84 實(shí)驗49 抗癲靈的制備85 實(shí)驗50 平痛新的制備86 實(shí)驗51 妥拉唑啉的制備87 第四章 表面活性劑89 實(shí)驗52 十二烷基苯磺酸鈉的制備89 實(shí)驗53 脂肪醇聚氧乙烯醚的合成90 實(shí)驗54 脂肪酸二乙醇酰胺的合成92 實(shí)驗55 十二烷基二甲基芐基氯化銨的合成93 實(shí)驗56 十二烷基二甲基甜菜堿的合成94 實(shí)驗57 陰離子表面活性劑的定量分析96 實(shí)驗58 非離子表面活性劑的定量分析97 實(shí)驗59 顯色法鑒別表面活性劑的類型98 實(shí)驗60 表面活性劑溶液臨界膠束濃度的測定100
實(shí)驗60-1 表面張力法測定表面活性劑臨界膠束濃度100
實(shí)驗60-2 電導(dǎo)法測定表面活性劑臨界膠束濃度102
實(shí)驗60-3 染料法測定表面活性劑臨界膠束濃度104 實(shí)驗61 酸值、碘值、皂化值的測定105
實(shí)驗61-1 酸值的測定106
實(shí)驗61-2 碘值的測定106
實(shí)驗61-3 皂化值的測定107 實(shí)驗62 乳化力的測定--比色法108 實(shí)驗63 乳狀液的制備和性質(zhì)110 第五章 助劑的合成115 實(shí)驗64 101交聯(lián)劑H的合成115 實(shí)驗65 織物低甲醛耐久整理劑2D的合成116 實(shí)驗66 織物防皺防縮整理劑UF的合成117 實(shí)驗67 增塑劑--鄰苯二甲酸二丁酯的合成118 實(shí)驗68 阻燃劑--四溴雙酚A的合成119 實(shí)驗69 阻燃劑--十溴聯(lián)苯醚的合成121 實(shí)驗70 抗氧劑264的合成122 實(shí)驗71 抗氧劑--雙酚A的合成123 實(shí)驗72 極壓添加劑--二苯甲基二硫化物的合成124 實(shí)驗73 緩蝕劑--苯并三氮唑的合成125 實(shí)驗74 抗爆劑--甲基叔丁基醚的合成126 實(shí)驗75 清凈分散劑--十二烷基煤焦油酚曼尼希堿的制備127 實(shí)驗76 抗磨液壓油添加劑--二異丙基二硫代磷酸鋅的合成129 實(shí)驗77 石油鉆井液助劑--腐殖酸鉀的制備130 實(shí)驗78 混凝土減水劑--磺化腐殖酸鈉的制備131 實(shí)驗79 采油助劑--聚丙烯酰胺的合成及水解度測定132 實(shí)驗80 苯乙烯-馬來酸酐共聚物的部分酯化物的合成及應(yīng)用134 實(shí)驗81 水質(zhì)穩(wěn)定劑--低分子量聚丙烯酸(鈉鹽)的合成與分析136 實(shí)驗82 水質(zhì)穩(wěn)定劑--羥基亞乙基二膦酸的合成138 實(shí)驗83 食品防腐劑--苯甲酸的合成139 實(shí)驗84 防腐劑--對羥基苯甲酸正丁酯的合成140 實(shí)驗85 顏料分散劑--銅酞菁衍生物的合成及應(yīng)用141 實(shí)驗86 甜味劑--糖精鈉的合成143 實(shí)驗87 食品色素--莧菜紅的合成146 第六章 染料和顏料的合成149
一、染料149
二、有機(jī)顏料149
三、有機(jī)顏料應(yīng)用性能與評價150 實(shí)驗88 酸性純天藍(lán)A的制備152 實(shí)驗89 弱酸性黑BR的制備154 實(shí)驗90 活性艷紅X-3B的制備157 實(shí)驗91 活性艷紅K-2BP的制備161 實(shí)驗92 活性黑KN-B的制備163 實(shí)驗93 分散藍(lán)2BLN的制備165 實(shí)驗94 分散大紅S-BWFL的制備169 實(shí)驗95 直接凍黃G的制備171 實(shí)驗96 直接耐曬藍(lán)RGL的制備173 實(shí)驗97 陽離子翠藍(lán)GB的制備176 實(shí)驗98 還原黃FG的制備179 實(shí)驗99 聯(lián)苯胺黃G的制備182 實(shí)驗100 永固紅2B的制備184 實(shí)驗101 顏料紅254的制備186 實(shí)驗102 酞菁綠G的制備187 實(shí)驗103 熒光增白劑VBL的制備189 第七章 涂料的制備192 實(shí)驗104 醇酸樹脂漆--中油度紅色醇酸樹脂漆的制備192 實(shí)驗105 氨基樹脂漆--氨基醇酸樹脂磁漆的制備194 實(shí)驗106 環(huán)氧樹脂漆--環(huán)氧酚醛清漆的制備195 實(shí)驗107 丙烯酸酯漆--白色熱固性丙烯酸酯烘漆的制備197 實(shí)驗108 乳膠漆--醋酸乙烯乳膠漆的制備198 實(shí)驗109 聚氨酯涂料--聚氨酯乳液涂料的制備199 第八章 日用化學(xué)品的配制202 實(shí)驗110 液體洗滌劑的配制202 實(shí)驗111 沐浴液的配制205 實(shí)驗112 洗發(fā)香波的配制206 實(shí)驗113 發(fā)用凝膠的配制209 實(shí)驗114 潤膚露的配制211 實(shí)驗115 面膜的配制213 實(shí)驗116 防曬霜的配制215 實(shí)驗117 潔齒制品的制備218 實(shí)驗118 洗潔精的配制220 實(shí)驗119 液體鞋油的配制222 第九章 香料的合成及香精的配制224 實(shí)驗120 香蘭素的合成224 實(shí)驗121 香蕉水的合成226 實(shí)驗122 苯甲醇的合成227 實(shí)驗123 肉桂酸的合成228 實(shí)驗124 苯乙酮的制備229 實(shí)驗125 乙酸芐酯的制備231 實(shí)驗126 β-萘甲醚的合成232 實(shí)驗127 香豆素的合成234 實(shí)驗128 食用橘子油香精的配制235 實(shí)驗129 食用櫻桃香精的配制236 實(shí)驗130 二苯甲烷的合成237 實(shí)驗131 β-萘乙醚的制備237 實(shí)驗132 吲哚的合成238 實(shí)驗133 溴代蘇合香烯240 第十章 催化劑的制備242 實(shí)驗134 加氫還原催化劑--鈀/炭載體催化劑的制備242 實(shí)驗135 油脂氫化催化劑的制備244 實(shí)驗136 納米尺寸TiO2膠體光催化劑的制備245 實(shí)驗137 載體TiO2光催化劑的制備247 實(shí)驗138 骨架鎳催化劑的制備248 實(shí)驗139 均相加氫催化劑--威爾金森催化劑的制備250 附錄1 常用酸、堿、鹽溶液的濃度與密度252 附錄2 指示劑259 附錄3 常用試紙的制備263 附錄4 常用稀酸、稀堿的配制265 附錄5 常用洗液的配制266 附錄6 氣體吸收劑267 附錄7 密度-波美度換算表268 附錄8 表面活性劑的臨界膠束濃度 (CMC) 270 附錄9 不同溫度時某些液體的表面張力276 附錄10 彼此互相飽和時兩種液體的界面張力277 附錄11 滴體積法測定表面張力的校正因子F值277 附錄12 環(huán)法測定表面張力的校正因子F值279 附錄13 某些表面活性劑的HLB值282 附錄14 不同溫度時KCl水溶液的電導(dǎo)率283 附錄15 緩沖溶液283 附錄16 禁用染料品種284 附錄17 某些顏料品種的比表面積285 參考文獻(xiàn)287